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液相催化加氫技術(shù)與設備

  • 更新時(shí)間:  2024-10-11
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  • 簡(jiǎn)單描述
  • 2002年,原正公司為客戶(hù)設計并建成一套高效的自吸式液相催化加氫裝置,用于生產(chǎn)苯佐卡因、EDB和EHA,已有15年歷史。迄今為止,我們共設計制造了350余套自吸式氣-液反應裝置或核心反應器,用于液相催化加氫、氧化、羰基化、烷基化等,累積了大量的技術(shù)和經(jīng)驗,可為客戶(hù)提供高效的氣-液反應關(guān)鍵設備或完整的生產(chǎn)裝置。
詳細介紹

技術(shù)特點(diǎn)

  液相催化加氫技術(shù)與設備:

  2002年,原正公司為客戶(hù)設計并建成一套高效的自吸式液相催化加氫裝置,用于生產(chǎn)苯佐卡因、EDB和EHA,已有15年歷史。迄今為止,我們共設計制造了350余套自吸式氣-液反應裝置或核心反應器,用于液相催化加氫、氧化、羰基化、烷基化等,累積了大量的技術(shù)和經(jīng)驗,可為客戶(hù)提供高效的氣-液反應關(guān)鍵設備或完整的生產(chǎn)裝置。

  這些已經(jīng)在運行的裝置或關(guān)鍵設備主要用于化工和醫藥行業(yè),核心反應器體積ZUI大為38m³,ZUI高反應壓力為20.0MPa,ZUI高反應溫度為300℃。根據投資規模、產(chǎn)能、工藝及設備的不同要求,超過(guò)90%的氣-液反應器及裝置為間歇生產(chǎn),其余不到10%為連續生產(chǎn)。近幾年來(lái)隨著(zhù)技術(shù)的不斷完善,連續生產(chǎn)裝置的比例正在逐步提高。

  原正的氣-液反應裝置技術(shù)的優(yōu)勢主要體現在:1、配備高效自吸式攪拌的氣-液反應器;2、轉速為450-1450rpm的高速磁力密封;3、內置中空換熱板; 4、催化劑沉降分離、膜分離及磁分離系統;5、優(yōu)化的工藝流程和配套的自動(dòng)化控制系統。有了這些技術(shù)保障,使裝置具有反應速度快、無(wú)放大效應、傳熱能力強、產(chǎn)能高、催化劑套用便捷、原料及催化劑單耗低、運行能耗低、溶劑使用量少、密封無(wú)泄漏、安全可靠、易清洗、維護方便等特點(diǎn)。

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產(chǎn)品與服務(wù)

  1. 自吸式攪拌:包含動(dòng)力部件、高速磁力密封部件、密封潤滑冷卻部件、柔性設計的空心軸系、自吸式葉輪、軸流式葉輪和配套的控制系統等;

  2. 反應容器:帶夾套、根據需要內裝多層冷卻盤(pán)管或多組垂直的空心換熱板;

  3. 泵:輸送催化劑淤漿的特種泵。

  4. 催化劑分離系統:根據催化劑的物理特性分為重力沉降分離、磁分離、燒結管過(guò)濾、膜過(guò)濾等;

  5. 15-50L實(shí)驗設備:自吸式氣-液反應器,用于放大試驗;

  6. 詳細設計:PFD、PID設計、設備設計與選型、設備布置圖、管道布置圖、PLC或DCS控制系統等;

  7. 完整的液相催化加氫工業(yè)化生產(chǎn)裝置:安全可靠的間歇生產(chǎn)裝置或連續生產(chǎn)裝置,建設周期短、風(fēng)險小、投資??;

  8. 其它氣-液反應裝置:氧化、烷基化、羰基化等。

  相關(guān)ZL:

1. 一種氣液反應器及其磁力驅動(dòng)裝置,ZL201220750878.3;

2. 一種反應釜密封裝置,ZL201420847334.8;

3.一種氣液反應器,ZL201620184460.9; 

 

自吸式攪拌機   

     由于氫氣密度遠小于液體,即使從反應器底部通入,也很快溢出富集于反應器的上部,而且在絕大多數體系中不溶,使液相催化加氫反應成為典型的受氣液傳質(zhì)控制的反應。將反應器上部空間的氫氣吸入液相中重新分散是提高氣-液相接觸面積較有效的途徑,液是提高傳質(zhì)速率和反應速率的捷徑。

  原正公司開(kāi)發(fā)的自吸式攪拌機一般采用雙葉輪+空心軸結構,其中吸氣葉輪在450~1450rpm的高速運行下可將反應器內氣相空間的氣體通過(guò)空心軸吸入液相深處并彌散在整個(gè)反應器中,實(shí)現氣體的內循環(huán),大幅度提高氣-液相接觸面積。另一個(gè)高效軸流槳具有懸浮催化劑、氣泡再分布、強化傳熱等功能,而且十分省能。兩個(gè)葉輪的配合使加氫反應速率非???,反應時(shí)間幾乎與小試反應時(shí)間相當。

  自吸式攪拌高速運行的目的是為了使攪拌在較低的功率消耗下獲得更多的吸氣量,而且小葉輪更容易通過(guò)人孔并在密布換熱元件的高壓容器內安裝。

  自吸式攪拌也有采用單葉輪結構的,在沒(méi)有軸流槳配合的情況下,軸流能力下降,此時(shí)需要改變自吸式葉輪的結構以增加排量,也可采用增加導流筒的方式實(shí)現強制循環(huán)。

  自吸式攪拌一般為內循環(huán),適合無(wú)副產(chǎn)氣體產(chǎn)生的化學(xué)反應,否則副產(chǎn)氣體在釜內迅速累積導致反應終止。當反應過(guò)程中有副產(chǎn)氣體生成時(shí),需要采用自吸式外循環(huán)結構(ZL,一種氣液反應器,ZL201620184460.9),與內循環(huán)結構不同的是,外循環(huán)結構在設備內部空心軸外設計了一個(gè)導氣筒,與反應器氣相空間隔離,反應器外再設計一個(gè)分離器,這樣設計的好處在于未反應的原料氣及副產(chǎn)氣體溢出液面后進(jìn)入分離器,副產(chǎn)氣體分離后,原料氣再依次通過(guò)導氣筒、氣體吸入口、空心軸到達液面下重新分散反應。分離氣根據副產(chǎn)氣體的物性設計,可以使冷凝器,也可以使分子篩吸附器。

 

自吸式內循環(huán)原理圖  自吸式外循環(huán)原理圖

 

  原正自吸式攪拌的技術(shù)優(yōu)勢:

  1. 柔性設計的中空軸系及葉輪能長(cháng)期穩定運行;

  2. 攪拌軸懸臂設計,不需要底部支撐,無(wú)磨損;

  3. 450~1450rpm的高速磁力密封,安全可靠無(wú)泄漏;

  4. 高效率的吸氣攪拌使產(chǎn)能得到更大化;

  5. 氣-液傳質(zhì)的改善可節約催化劑單耗,降低生產(chǎn)成本;

  6. 顯著(zhù)降低反應壓力,節約投資,并提高安全性;

  7. 放大效應小,不同規格的反應器反應時(shí)間相當。

 

 

  自吸式攪拌氣液分散效果:

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50L透明槽內的氣液分散效果

MZX-10反應器氣液分散效果

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自吸式攪拌反應器的氣含率

 

  自吸式葉輪:

 

 

 

GT101自吸式葉輪

GT102自吸式葉輪

GT201自吸式葉輪

 

實(shí)驗設備

  1L左右的小試設備有較大的比表面積,即使用于難溶體系的氣液反應,也不受氣液傳質(zhì)控制。但此類(lèi)反應直接依據小試進(jìn)行工業(yè)放大,風(fēng)險很大,因為常規的工業(yè)設備單位體積內的氣液相接觸面積遠遠小于小試設備,氣液傳質(zhì)阻力導致反應時(shí)間大幅度延長(cháng)。

  為降低工業(yè)放大風(fēng)險,部分氣液反應需要進(jìn)行放大試驗,合適的反應器規格是15-50L,這種帶吸氣功能的實(shí)驗設備不同于靠表面接觸反應的1L左右的小試設備,而是通過(guò)吸氣葉輪將氣體吸入反應器液相深處,強化了氣液傳質(zhì),這一點(diǎn)與工業(yè)化反應器是一致的,所以采用15-50L的實(shí)驗數據,包括催化劑濃度、套用次數、反應壓力、反應溫度、收率、反應時(shí)間、產(chǎn)品質(zhì)量、副反應情況等,都能直接用于工業(yè)放大,而不需要再進(jìn)行200-1000L的中試,節約成本投入、并縮短項目周期。

 

 

20L可移動(dòng)的實(shí)驗設備

 

  參數:

  規格:15-50L;

  壓力:ZUI高20.0MPa;

  溫度:ZUI高300℃;

  材質(zhì):SUS304、SUS316L、鎳、鈦、蒙乃爾合金、哈氏合金等;

 

  特點(diǎn):

  無(wú)泄漏磁力密封,安全可靠;

  1450rpm高速自吸式攪拌,快速反應;

  消除傳質(zhì)控制因素,降低工業(yè)放大風(fēng)險;

  根據需要采用PLC/DCS控制;

根據需要獲取動(dòng)力學(xué)數據和反應熱。

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工藝流程及設備

  工程放大與設計是原正公司的核心能力,公司擁有一批同時(shí)具有設計院及工廠(chǎng)現場(chǎng)工作經(jīng)驗的工程技術(shù)人員,可為客戶(hù)提供工藝流程設計、控制方案設計、泵閥等定型設備選型采購、非標設備設計、設備布置、土建條件、管道布置、現場(chǎng)安裝、現場(chǎng)開(kāi)車(chē)等整體解決方案。十五年來(lái),原正共設計制造了350余套自吸式氣-液反應裝置或核心反應器,累積了大量的工程技術(shù)和設計經(jīng)驗。

  液相催化加氫裝置的設計首先要考慮安全問(wèn)題,沒(méi)有經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)化設計的裝置存在很多安全隱患:

  1. 易燃易爆的氫氣和溶劑;

  2. 易自燃的催化劑的加料、過(guò)濾、套用;

  3. 中高壓操作;

  4. 強放熱反應導致溫度的可控性和產(chǎn)品質(zhì)量的下降;

  5. 含催化劑的物料從進(jìn)氣管返回氫氣管道和系統,埋下隱患;

  6. 帶壓取樣。

  原正憑借自己多年的經(jīng)驗,能得心應手地避免這些安全問(wèn)題,在保證安全的基礎上,原正還十分關(guān)注液相催化加氫裝置的效率、產(chǎn)能、催化劑消耗、催化劑分離及循環(huán)套用、原料消耗、產(chǎn)品質(zhì)量、副產(chǎn)品控制、自動(dòng)化程度等,這些因素體現了裝置的XIAN進(jìn)性。原正設計建造的液相催化加氫裝置使工藝流程、設備及各類(lèi)操作參數處于優(yōu)化狀態(tài),提高了客戶(hù)的核心競爭力。

  當產(chǎn)能達到10000t/a以上時(shí),原正設計的裝置多數為連續操作,連續液相催化加氫工藝具有以下優(yōu)點(diǎn):

  1. 能耗低:可利用反應熱,無(wú)需反復加熱或冷卻物料。

  2. 溫度易控:間歇反應有放熱高峰,連續反應各反應器持續穩定地放熱,冷卻介質(zhì)流量穩定。

  3. 安全性高:溫度、壓力、流量等各操作參數穩定,容易實(shí)現自動(dòng)化控制,降低了操作人員的安全風(fēng)險。

  4. 環(huán)保:氣體置換少,減少了放空;產(chǎn)品質(zhì)量穩定,副產(chǎn)少,原料利用率高,減少了高沸物排放。

  5. 效率高:無(wú)投料、升溫、出料、過(guò)濾等輔助生產(chǎn)時(shí)間,反應器利用率高,裝置產(chǎn)能大。

  6. 設備使用壽命長(cháng):攪拌、機泵等動(dòng)設備連續運轉,避免了頻繁的啟停操作;閥門(mén)無(wú)需頻繁開(kāi)關(guān),延長(cháng)了壽命。

  7. 催化劑損失低:溫度均勻、副反應少,焦油含量低,催化劑不易失活,而且催化劑實(shí)現閉路循環(huán),流失少。

  8. 原料單耗低:操作壓力溫度均勻穩定,減少了副產(chǎn)物,使原料單耗下降,產(chǎn)品成本降低。

 

 

加連續催化加氫工藝流程圖

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主要業(yè)績(jì)

原正設計建造的兩百多套裝置中,主反應器容積從0.3m3到20m3,反應壓力從常壓到10.0MPa,反應溫度從低溫到300℃,有間歇生產(chǎn),也有連續生產(chǎn),主要用于以下產(chǎn)品的生產(chǎn):

 

硝基化合物氫化還原
● 對氨基苯甲酸
● 對氨基甲苯
● 間氨基甲苯
● 鄰氨基苯甲醚
● 鄰氨基對叔丁基苯酚
● 對氨基酚(PAP)
● 4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)
● 4,4′-二氨基二苯醚(ODA )
● H酸
● 間位酯
● 鄰氨基苯酚
● 苯佐卡因
● 3-氯-2-JIA基 苯胺
● 2-氯基-4-氨基甲苯(2B油)
● 間氨基三氟甲苯
● 4-氨基二苯胺(RT培司)
● 間苯二胺
● 對苯二胺

脂肪氰加氫
● 烷基伯胺
● 戊胺

羰基化
● 甲基環(huán)戊二烯三羰基錳(MMT)
● 麥草畏

氮烷基化
● 異丙甲草胺
● 對二甲氨基苯甲酸異辛酯(EHA)
● 對二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)
● 鹽酸普魯卡因

碳烷基化
● 2,6-二乙基苯胺(DEA)
● 2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)

硅烷基化
● 乙烯基單封頭

氧化
● 香蘭素

其它不飽和鍵加氫
● 3,3'-二氯聯(lián)苯胺(DCB)
● 天然VE轉型
● 芳樟醇
● 糖醇生產(chǎn)
● β-酸氫化
● 阿奇霉素
● 2-甲基四氫呋喃
● 對羥基苯丁酮(覆盤(pán)子酮)
● 對苯二酚(對苯二醌加氫工藝)
● 甲基六氫苯酐
● 異戊烯醇

 

 

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